一种天然芳樟醇香料的制备方法
[导读]为解决传统水蒸气蒸馏法制备的天然芳樟醇香料时产品得率与产品质量较低的问题,上海亚荣生化仪器厂提供了一种制备方法简单,产品得率较高的天然芳樟醇香料的制备方法。
使用的超临界0)2萃取设备为沈阳索福尔超临界萃取设备有限公司生产的tc-sfe-40-10-120s型超临界萃取设备,旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的re-52aa型旋转蒸发器,分子蒸馏设备为德大天壹生产的dz-5型分子蒸馏设备,gc-ms仪为安捷伦科技有限公司生产的5975c型设备;
实施例一:芳樟醇的制作方法,包括以下工艺步骤,其组份比例按重量份数计:
(1)原料预处理:将原料进行真空冷冻干燥,预冻温度_25°c,冻干室压力30pa,解析干燥温度20°c,干燥时间8h,将真空冷冻干燥后的樟树叶粉碎成为30目的细小颗粒;
(2)萃取:将100份粉碎后的原料装入二氧化碳超临界萃取设备的萃取釜中,进行二氧化碳超临界萃取,萃取压强15mpa,萃取温度35°c,分离压强2mpa,分离温度25°c,并加入10份无水乙醇为夹带剂,萃取70分钟;
(3)萃取液过滤除杂:将萃取液用300?500目的滤网过滤,除去沉淀;
(4)萃取液减压浓缩:将过滤所得清液在旋转蒸发器上减压浓缩,水浴温度为48°c,真空度为0.092mpa ;得到的浓缩物为原料质量的1.78% ;
(5)浓缩液分子蒸馏:将浓缩液加入分子蒸馏设备的进料罐中,设定进料速度1.5ml/min,蒸发压强lopa,蒸发温度35°c,刮板转速300r/min,冷却温度1°c,所得馏出物即为芳樟醇,芳樟醇收率为73.2%。