管式炉重量法测定超基性岩中化合水含量-333体育手机版

超基性岩在化学成分上属于硅酸不饱和系, 除辉石岩外, sio₂的含量均小于45%, al₂o₃、na₂o、k₂o含量低, 而mgo、feo含量很高, h₂o和co₂含量往往较高, 其中含有一定量的化合水。超基性岩中可能还有卤族元素, 在灼烧过程中, 卤族元素与水分一起挥发并可溶于水, 遇到卤族元素最好用管炉法, 在干燥的氧气流中于特定稳定温度下加热试样将化合水分离出来, 并收集于装有吸收剂的吸收管中, 用重量法测定吸收管的质量增量。

(1) 吸收剂:无水高氯酸镁, 粒度1mm～3mm;或无水氯化钙, 粒度2mm～5mm。 (2) 铬酸铅氧化铅混合物 (2 1) , 放入瓷坩埚中在500～600℃的高温炉中加热1h, 置于干燥器中冷却后备用。 (3) 硫酸。

(1) 三节管式炉, 每节炉装有热电偶, 测温和控温装置。 (2) 加热管。 (3) 瓷舟;预先在1100℃灼烧1h, 置于干燥器中冷却后备用。 (4) 硅胶塞。 (5) 带有磨口和支管的u型玻璃吸收管, 内装吸收剂用二氧化碳饱和后放置过夜。 (6) 气泡剂, 内装硫酸。

分析装置图如图1所示:

称取0.5000g试样, 精确至0.0001g。

按照图1进行安装, 将氧气 (或空气) 以每秒2～3个气泡的流速通入仪器, 检查整个装置是否漏气。分别将三节管式电炉加热至所需温度。第一节炉为1100℃, 第二节炉为700℃～850℃, 第三节炉为700℃～850℃。半小时后取下吸收装置 (u型管10、11) , 放入干燥器中, 20min后称量。按同样步骤再做一次空白试验, 两次质量只差小于0.4mg即可进行试样测定。