如何准确分析测试废气中相关组成的含量成为评判该技术的重要指标。现有《固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》 (hj/t 37—1999) 标准采用溶剂解析气相色谱法测定丙烯腈含量。该方法采用活性炭吸附管来富集丙烯腈, 以二硫化碳作为溶剂进行解析, 色谱进样。试样采集、洗脱过程复杂, 持续时间较长。由于二硫化碳的挥发性较强, 导致方法的重现性差、误差较大。同时, 检测所使用的有机溶剂二硫化碳对检测人员和环境都会产生不利影响。建立了以tenax-ta吸附管为吸附剂, 采用二次热解析-气相色谱联用技术测定相关含氰废气处理装置试样中丙烯腈、乙腈含量的方法, 通过对热解析和色谱条件进行优化, 使用标准试样测定了线性范围和工作曲线, 考察了方法的精密度和准确度, 并采用该方法对含氰废气中的丙烯腈、乙腈进行了测定。实验结果表明, 丙烯腈、乙腈的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数为0.999 9。标样回收率在99%～104%之间, 6次重复测定的相对标准偏差均小于3%, 两种物质的热解析效率均高于98%, 丙烯腈检出限为3.12×10-4 mg/m3。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度, 能很好地适用于含氰废气检测。